4.17草甘膦、氨甲基膦酸混合标准工作溶液:用CAX洗脱液(4.10)稀释混合标准中间溶液(4.16),分别配制成2. 5
ng/ mL、5 ng/mL.25 ng/ mL、50 ng/ mL、100 ng/ mL、200 ng/mL、400 ng/ mL各级混合标准工作溶液,存放于聚乙烯或聚丙烯塑料管中,0℃~4℃保存,有效期为3个月,但出现谱峰异常时应考虑重新配制。
4.18 CAX交换柱:AG 50W-X8(200目~400目),H+ ,0.8 cmX4 cm。使用时不采用真空泵抽气,且不得使其干涸。
注:可采用商品化的CAX小柱[Bio-RadPoly-PrepNo.731-6214CA94547,USA],或同等性能的其他小柱。
………………………………
6.3 净化
CAX小柱(4.18)经10 mL水活化后,加入1.0 mL提取液(6.2),用0.7 mL CAX洗脱液(4.10)淋洗两次,再用13 mL CAX洗脱液(4.10)洗脱并收集,洗脱液于40℃旋转浓缩至约1 mL后用CAX洗脱液(4.10)定容至2. 0 mL,待衍生。
6.4 衍生化
取1.6 mL衍生试剂(4.12)于4 mL衍生瓶中,加盖后放人-40 ℃以下的低温冰箱中冷冻0.5h后取出,用移液枪在衍生剂液面下缓慢加入50μL净化提取液(混合标准工作溶液进行同步同体积衍生),加盖小心混匀后于90 C術生1 h(每15 min小心振摇-一次)。取出冷却至室温,用氮气吹干,并继续氮吹0.5 h。加250 μL0. 2%柠檬醛乙酸乙酯溶液(4.11)溶解残渣,混匀后供GC-MS分析。
6.5 气相色谱-质谱测定
6.5.1气相色谱质谱条件
a)色谱柱:DB-5MS,30 mX0. 25
mm(内径) X0.25 μm(膜厚) ,或相当者;
b)升温程序:80C保持1.5min,以30℃/min升至260C,保持1min,再以30℃/min升至300℃;
c)载气:氦气, 纯度≥99.999%,流速1. 0 mL/
min;
d) 进样口温度:200℃;
e)进样方式:无分流进样,0.75
min后开阀;
f)进样量:2 μL;
g)电离方式:EI,70 eV;
h)接口 温度:270 ℃;
i) 离子源温度:250 ℃;
j)溶剂延迟:3. 5 min;
调谐方式:用PFTBA在350 m/z~650 m/z范围,对414 m/z、502 m/z、614 m/z进行手动调谐,使1.0 ng/mL标准溶液的色谱信噪比≥10: 1;
l) 测定方式:选择离子监测方式(SIM)
;
m)监测离子:见表 1。
关于国标的更多信息请点击下载:GB_T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定
气相色谱-质谱法
了解更多产品信息请点击:http://www.zsyy-oem.com